熱解析進樣技術是目前應用較廣泛的一種進樣技術,是一種二合一技術:采樣與濃縮於一體, 然後將樣品從采樣管中轉移到GC進行分析。熱解析采用加熱的方式將有機化合物從采樣管中釋放出來,而不是用溶劑洗脫的方法,這使得熱解析技術避免了較長的溶劑洗脫時間,且在色譜圖中保有極低的溶劑峰。
熱解析儀的原理:
熱解析儀采用填充有吸附劑的采樣管管捕獲的有機化合物;然後將它們導入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然後加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析); 第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析後導入氣相色譜毛細管中(二級解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,隻需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導入氣相色譜,提高了進樣效率,並且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術避免了水的幹擾,增強了極性化合物的分析。
熱解吸儀是配套固體吸附劑對生產、生活環境進行監測分析的儀器。主要由溫控係統、流量調節裝置、加熱係統等部分組成。
為了說明熱解吸儀的工作原理,舉一個典型實例。例如我國民用建築工程室內環境汙染控製規範中,規定采用熱解吸/毛細管氣相色譜法檢測室內空氣中總揮發性有機物(TVOC),其過程是:首先選擇裝填好的吸附劑的吸附管,在一定的溫度壓力條件下,連續吸入一定體積的待測空氣樣品,空氣中的TVOC將被保留在吸附管中,采樣後通過熱解吸儀將吸附管加熱,解吸出TVOC,通過常溫吹掃將解吸後的組份捕集到第二根捕集管內(常溫風冷),再快速加熱捕集管,將待測樣品脫附導入毛細管氣相色譜儀進行分析,用保留時間定性,峰高或峰麵積定量。熱解吸儀是一種新型具的六通切換閥進樣,二次解吸通過樣品傳送管線直接導入氣相色譜汽化室。
熱解吸儀的優點:
·溫控準確、精確度高、調溫範圍廣:溫度在室溫~400℃範圍內任意設置。
·加熱均勻,適用性強:采用*的均閉式結構加熱爐,能與各種規格的采樣管配套。係統加熱均勻、密封程度高、保溫性能好。